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什么是X射线荧光分析?

XRD(X射线荧光分析) - 物理分析,它直接决定几乎所有粉末,液体和固体材料的化学元素的方法。

使用方法

这种方法是普遍的,因为它是基于一个快速和容易的样品制备。 得到了广泛应用在工业和研究的方法。 X射线荧光分析方法具有,以及在输出的质量控制和在成品和原料的分析一个巨大的机会,为不同的环境的对象非常复杂的分析是有用的。

故事

Glocker和施雷伯 - X射线荧光分析是由两个科学家在1928年首次描述。 该设备本身设置仅在1948年,科学家弗里德曼博克。 作为检测器,它们具有一个盖革计数器,这表明相对于该元件用芯的原子序数高灵敏度。

在研究的方法氦或真空环境是在1960年使用。 我们用它们来确定的轻元素。 也开始使用氟化锂晶体。 我们用它们的衍射。 被用于激励波段铑和铬管。

硅(锂) - 锂漂移硅检测器于1970年发明的。 它提供的数据的高灵敏度,并且不需要使用一个模具。 然而,这个单位的能量分辨率较差。

自动分析的一部分和过程控制通过汽车与计算机的出现。 管理进行的设备或计算机键盘上的一个面板。 为获得如此广泛流行的分析设备,他们已包括在任务“阿波罗15号”和“阿波罗16号”。

目前,空间站和船舶发射到空间,配备了这些设备。 这使得它可以检测和分析其他行星的岩石的化学成分。

该方法的本质

发明内容XRF分析是进行物理分析。 为了分析这种方式可以像刚体(玻璃,金属,陶瓷,煤,岩石,塑料)和液体(油,汽油,溶液,油漆,酒和血液)。 该方法允许确定非常低的浓度,在ppm数量级(百万分之一)。 大,到样品的100%,还借给自己的研究。

这种分析是一种快速,安全,非破坏性的环境。 它具有高重复性和数据的准确性。 该方法允许半定量,定性和定量地检测在样品中的所有元素。

X射线荧光分析法的本质是简单和直接的。 如果我们撇开术语和试图解释方法是比较容易,事实证明。 即分析辐射,这是由原子的照射所获得的比较的基础上进行的。

有一组是已知的标准数据。 这些数据的结果进行比较,研究人员得出结论,样品的一部分。

现代设备的简便性和可访问性让你在水下探测,空间,在文化和艺术领域不同的研究方面应用它们。

工作原理

该方法是基于在其上通过曝光获得到被检查,X射线的材料的光谱的分析。

在照射过程中原子变为激发态,这是伴随着电子的转移到更高阶的量子能级。 在这种状态下,该原子是一个非常短的时间,约一微秒第一,然后返回到它的基态(安静的位置)。 此时,电子在所述外壳,填充或空置空间空置,并且在光子或其他能量发送电子的形式,位于所述外壳产生的过量的能量(称为俄歇电子)。 此时,每一个原子释放具有严格的值的光电子的能量。 例如,通过X射线照射期间铁发射光子等于嘉或6.4千电子伏。 因此,能量份额和数量上可以看到物质的结构。

辐射源

金属的荧光X射线分析方法,用于固化的用途作为不同元素的同位素,和一个源 的X射线管。 在每一个国家,用于去除进口发射同位素的各种要求分别在等行业设备倾向于使用x射线管。

这样的管都是铜和银,铑,钼或其它阳极。 在某些情况下,阳极根据任务选择。

电流和电压使用的不同的元素是不同的。 轻元素足以调查电压为10kV,重 - 40-50千瓦,中 - 20-30千伏。

在轻元素的研究,对光谱产生巨大的影响具有环绕式的气氛。 为了减少在一个特殊的腔室这种效果样品放置在真空空间或填充有氦气。 激发范围寄存器的特殊装置 - 检测器。 在检测器的如何高光谱分辨率取决于从彼此不同的元件的光子分离的准确度。 谁是123伏特的最精确的分辨率。 X射线荧光分析仪,此范围内可容纳多达100%。

一旦转化到其中被计数特殊计数电子的光电子电压脉冲,其被传输到计算机。 通过在光谱的峰,这给了X射线荧光分析,易于定性确定哪些元素吃LB研究样品。 为了准确地确定量化的内容,你需要学习校准的特别节目中获得的频谱。 该程序预先创建的。 为了这个目的,将测试样品,其组成是预先已知的具有高的精度。

简单地说,所产生的测试物质的光谱与已知的基本相比较。 因此接收关于该物质的组合物的信息。

机会

荧光X射线分析方法允许分析:

  • 样品,尺寸或质量可忽略不计(100-0,5毫克);
  • 重降低的限制(数量级比RFA低1-2个数量级);
  • 分析考虑到能量量子的变化。

样品的厚度,将其进行调查,不应大于1mm。

在这种尺寸的样品的情况下,可以在样品中可以抑制二次加工,其中包括:

  • 多个康普顿散射,该部分基本上延伸mastritsah光峰;
  • 光电子的韧致辐射(有助于背景高原);
  • 的元素,和荧光吸收,这在加工过程中需要元件间校正光谱之间激发。

缺点

其中最大的缺点 - 的复杂性,这是伴随着制备薄的样品,以及用于所述材料的结构严格要求。 在这项研究中样品必须非常细的粒度和高的均匀性。

另一个缺点是,该方法强烈地依赖于标准(参考样品)。 此功能适用于所有非破坏性的方法。

申请方法

荧光X射线分析被广泛应用于许多领域。 它不仅适用于科学,还是在工作场所,而且在文化和艺术领域。

它用于:

  • 在土壤环境和生态保护,以确定重金属,以及识别它们在水中的泥沙,不同气溶胶;
  • 矿物学和地质进行的矿物,土壤,岩石定量和定性分析;
  • 化学工业和冶金 - 控制原材料,成品及生产过程中的质量;
  • 涂料行业 - 铅涂料的分析;
  • 珠宝行业 - 测量有价金属的浓度;
  • 石油工业 - 确定的油和燃料污染的程度;
  • 食品行业 - 确定在食品和食品添加剂的有毒金属;
  • 农业 - 在不同的土壤分析微量元素,以及农产品;
  • 考古 - 进行元素分析,以及出土文物的年代;
  • 艺术 - 进行的研究雕塑,绘画,行为对象和它们进行分析检测。

Gostovskaya结算

自1989年以来89控制 - GOST 28033的X射线荧光分析。 该文件规定了所有有关的程序问题。 尽管如此,多年来已经出现了对方法的改善许多步骤,该文件仍然是相关的。

根据GOST建立关系,分享学习资料。 该表中的数据显示。

表1质量份的比例

选择的项目

质量分数,%

从0.002到0.20

“0.05” 5.0

“0.05” 10.0

泰坦

“0.01” 5.0

“0.05” 20.0

“0.05” 35.0

“0.01” 2.0

“0.05” 20.0

“0.01” 5.0

“0.05” 20.0

“0.002” 0.20

使用的设备

使用特殊的装置,方法和装置进行X射线荧光光谱分析。 间中列出的GOST所使用的技术和材料:

  • 多通道光谱仪和扫描仪;
  • 粗砂光机(研磨,磨3B634型);
  • 表面研磨机(型号3E711V);
  • 螺丝车床(型号16P16)。
  • 切割片(GOST 21963);
  • elektrokorundovye磨轮(50粒度陶瓷韧带,硬度St2中,GOST 2424);
  • 磨皮(纸,类型2,SB-140级(P6)中,SB-240(P8),BSH200(P7),熔融 - 正常,木纹50-12,GOST 6456);
  • 技术乙醇(整流,GOST 18300);
  • 氩 - 甲烷混合物中。

游客被允许的,他们可以用其他的材料和设备,将提供一个准确的分析。

根据GOST制备和样品的选择

在测试前的金属的X射线荧光分析涉及用于进一步研究样品的特殊准备。

训练被以适当的方式进行:

  1. 表面照射,锐化。 如果有需要,然后用酒精擦拭。
  2. 将样品紧紧地压靠接收器的开口。 如果样品的表面是不够的,特殊的限制适用。
  3. 光谱仪已准备好按照使用说明操作。
  4. X射线分析使用标准样品,其对应于GOST 8.315校准。 还用于校准可以使用均匀的样品。
  5. 主分级进行至少五次。 当这在不同的日子光谱仪的操作过程中完成的。
  6. 当重复进行校准,可以使用两套校准。

结果和处理分析

根据GOST XRF方法涉及多个两次测量的并行执行,以获得进行控制每个元件的解析信号。

它允许使用该分析结果的表达和平行测量的差异。 使用gradirovochnyh特性获得表达该数据单元的规模。

如果差值超过允许并发测量,有必要重新分析。

另外,也可以执行测量。 在这种情况下,相对于该批次的样品的并联两个维度进行分析。

最后的结果被认为是并联,或仅一个测量结果进行的两个测量值的算术平均值。

从样品质量的结果的依赖性

对于rentgenfluorestsentnogo分析限制它是仅相对于在其中检测结构元件的物质。 对于不同的物质帧中不同元素的定量检测。

大的作用可以发挥的原子数,这是元素。 同等条件下更难以确定的轻,重元素-更容易。 此外,相同的元件更容易确定在光矩阵,而不是严重。

因此,该方法依赖于样品的质量仅该元素可包含在其组成的范围。

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